粮油及其制品中不皂化物的测定的操作方法

admin2016-10-15 31

问题粮油及其制品中不皂化物的测定的操作方法

选项

答案称取混匀试样5g，注入锥形瓶中，加1．0mol／L氢氧化钾乙醇溶液50mL，连接冷凝管，在水浴锅上煮沸回流约30min，煮到溶液清彻透明为止。用50mL水将皂化液转移入分液漏斗中，加入50mL乙醚，趁温热时猛烈摇动1 min后，静置分层。将下层皂化溶液放入另一分液漏斗中，用乙醚提取两次，每次50mL。合并乙醚提取液，加水20mL轻轻旋摇，待分层后，放出水层，再用水洗涤两次，每次20mL，猛烈振摇。乙醚提取液先后再用0．5mol／L氢氧化钾水溶液和水20mL，充分振摇洗涤一次，反复洗涤两次后，用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止。将乙醚提取液转移至恒重的脂肪抽提器的抽提瓶中，在水浴上回收乙醚后，于105℃烘箱中烘1 h，冷却，称量，再烘30min，直至质量不变为止。将称量后的残留物溶于30mL中性乙醚乙醇中，用0．02mol／L氢氧化钾溶液滴定至粉红色。

解析

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食品检验工（中级）

轻纺食品大类

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