取供试品约0.1g,加稀盐酸5ml,在水浴上加热40分钟,取0.5ml,加亚硝酸钠试液5滴和碱性β-萘酚试液2ml,摇匀,即显红色 取供试品0.2g,加水20ml使溶解,分取10ml,加三硝基苯酚试液10ml,即生成沉淀,滤过,沉淀用水洗涤,在105℃干

admin2019-03-12  51

问题 取供试品约0.1g,加稀盐酸5ml,在水浴上加热40分钟,取0.5ml,加亚硝酸钠试液5滴和碱性β-萘酚试液2ml,摇匀,即显红色
取供试品0.2g,加水20ml使溶解,分取10ml,加三硝基苯酚试液10ml,即生成沉淀,滤过,沉淀用水洗涤,在105℃干燥后,测定熔点为228℃~232℃

选项 A、 
B、 
C、 
D、 
E、 

答案C

解析 本组题考查药物的鉴别。
   取供试品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴。摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml,振摇,即显红色。该反应为芳香第一胺的鉴别反应。对乙酰氨基酚在盐酸酸性介质中受热,可水解生成芳香第一胺。
   芳香第一胺反应:此反应又称重氮化-偶合反应,用于鉴别芳香第一胺(即芳伯氨),收载于《中国药典》附录“一般鉴别试验”项下。盐酸普鲁卡因具有芳伯氨基,在盐酸介质中与亚硝酸钠作用,生成重氮盐,重氮化盐进一步与β-萘酚偶合,生成有色偶氮合物。方法:取供试品约50mg。加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,生成橙色或猩红色的沉淀。
   制备衍生物测定熔点是国内外药典常采用的鉴别方法之一。利多卡因与生物碱沉淀剂三硝基苯酚反应,生成难溶于水的三硝基苯酚利多卡因,沉淀经滤过、水洗,在105℃干燥后,测定熔点应为228℃~232℃,熔融同时分解。
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