盐酸肾上腺素注射液含量测定的条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.14%庚烷磺酸钠溶液一甲醇(65:35)为流动相,检测波长为280nm。根据上述方法,以下叙述正确的有

admin2014-12-18  31

问题 盐酸肾上腺素注射液含量测定的条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.14%庚烷磺酸钠溶液一甲醇(65:35)为流动相,检测波长为280nm。根据上述方法,以下叙述正确的有

选项 A、上述方法为高效液相色谱法
B、固定相为硅胶
C、庚烷磺酸钠为离子对试剂
D、使用紫外检测器
E、使用氢火焰离子化检测器

答案A,C,D

解析 《中国药典》采用高效液相色谱法测定盐酸肾上腺素注射液的含量。高效液相色谱法分离效能高,可以使药物和合成的中间体、降解产物等有关物质分离,从而避免其干扰。测定方法如下:色谱条件和系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以0.14%庚烷磺酸钠溶液─甲醇(65:35,用磷酸调节pH值为3.0±0.1)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按肾上腺素峰计算不低于3000。测定法:精密量取本品适量(约相当于肾上腺素3mg),置25ml量瓶中,加醋酸溶液(1→25)稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取肾上腺素对照品适量,精密称定,加醋酸溶液(1→25)制成每1ml中含0.12 mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得,以上方法属反相离子对色谱法。肾上腺素侧链上的氨基具有碱性,在酸性的流动相中可离解而带正电荷,流动相中的庚烷磺酸钠为离子对试剂(反离子试剂),可离解为庚烷磺酸基而带负电荷,庚烷磺酸基与肾上腺素的正离子结合为电中性的离子对化合物,可以在非极性的固定相上保留,从而使不同的组分得到分离。ODS:十八烷基硅烷键合硅胶,是反相色谱法最为常用的固定相。
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