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  3. 以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是

以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是

admin2009-02-01  29
问题 以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是
选项 A、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃
B、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃
C、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃
D、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃
E、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃
答案D
解析 本题考查熔点测定方法。见中国药典05版附录ⅥC熔点测定法。取供试品适量，置熔点测定用毛细管(由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封)中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使其自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封处，装入供试品的高度约3mm。另将温度计放入盛装传温液的容器中，使温度计的汞球部的底端与容器的底部相距2.5cm以上。将装有供试品的毛细管浸入传温液，粘附在温度计上，位置须使毛细管的内容物恰好在温度计汞球中部，继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃。加热时须不断搅拌传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取平均值。
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