高锰酸钾法的测定方法

admin2016-10-15 34

问题高锰酸钾法的测定方法

选项

答案1)样品处理 ①乳及乳制品、含蛋白质的冷食类：称取约2．5～5 g固体样品(25～50mL液体样品)置于250mL容量瓶中，加50mL水，摇匀后加10mL碱性酒石酸铜甲液及4mL 1．mol／L氢氧化钠溶液至刻度，混匀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液供测定用。 ②酒精性饮料：吸取100mL样品，置于蒸发皿中，用1 mol／L氢氧化钠溶液中和至中性，蒸发至原体积的1／4后，移入250mL容量瓶中。加50mL水，混匀。以下按①项“加10mL碱性酒石酸铜甲液”起，依同样方法操作。 ③含淀粉较多的食品：称取10～20g样品，置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加热l h，并时时振摇，冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取20mL上清液置于另一250mL容量瓶中。以下按①项“加10mL碱性酒石酸铜甲液”起，依同样方法操作。 ④汽水等含二氧化碳的饮料：吸取100mL样品置于蒸发皿中，在水浴上除去C0，后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并人容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。 2)测定：吸取50mL处理后的样品溶液置于400mL烧杯内，加25 mL碱性酒石酸铜甲液及25 mL乙液，盖上表面皿，置电炉上加热，使在4min内沸腾，再准确沸腾2min，趁热用G4垂融坩埚或铺好石棉的古氏坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将垂融坩埚或古氏坩埚放回400mL烧杯中，加25mL硫酸铁溶液及25mL水，用玻璃棒搅拌至氧化亚铜完全溶解，以0．02mol／L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。同时吸取50mL水，加入与测样品时相同量的碱性酒石酸甲液、乙液、硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白试验。

解析

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