粮油及其制品中淀粉的测定时的操作方法

admin2016-10-15 35

问题粮油及其制品中淀粉的测定时的操作方法

选项

答案(1)样品处理称取2～5g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL乙醚分5次洗涤脂肪，再用约100mL 85％(体积分数)的乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL水洗涤滤纸及漏斗，洗液并人烧杯内。 (2)酶解将烧杯置于沸水浴上加热15min，使淀粉糊化，冷却至60℃以下，加20mL淀粉酶溶液，在55～60℃下保温1 h，并不时搅拌。在白色点滴板上用碘液检查，取一滴淀粉液加1滴碘液应不显蓝色，若显蓝色，再加热糊化，冷却至60℃以下，加20mL淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷却后移入250mL容量瓶中定容，摇匀后过滤，弃去初滤液。 (3)酸解取50mL滤液置于250mL锥形瓶中，加5 mL 6mol／L盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1 h，冷却后加2滴甲基红指示液，用200g／L氢氧化钠溶液中和至中性，溶液移入100mL容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并人100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，备用。 (4)标定碱性酒石酸铜溶液吸取5．00mL碱性酒石酸铜甲液及5．00mL碱性酒石酸铜乙液，置于250mL锥形瓶中。加水10mL、玻璃珠3粒，从滴定管中滴加约9mL标准葡萄糖液，使其在2min内加热至沸。趁沸以0．5滴／s的速度继续滴加糖液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖液的体积，平行操作3次，取其平均值。计算每10mL(甲、乙各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)，其计算公式为 m=V_C (2-11) 式中 c——葡萄糖标准溶液的浓度(mg／mL)； V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积(mL)； m——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。 (5)样品预测吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5．00mL，置于250mL锥形瓶中，加水10mL、玻璃珠3粒，使其在2min内加热至沸。趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品液，须始终保持溶液的沸腾状态，待溶液蓝色变浅时，以0．5滴／s的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的体积。 (6)样品测定吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5．00mL，置于250mL锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测体积少1mL的样品液，使其在2min内加热至沸。趁沸以0．5滴／s的速度继续滴定，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品液的体积。同法平行操作3次，得出平均消耗体积。同时取50mL水及与样品处理、酶解、酸解相同量的淀粉酶溶液、试剂，做空白试验。

解析

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