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粮油及其制品中蛋白质测定时的操作方法。

admin2015-11-16  59
问题 粮油及其制品中蛋白质测定时的操作方法。
选项
答案准确称取固体样品0．2～2 g(半固体样品2～5 g，液体样品10～20 mL)，小心移入干燥洁净的500 mL凯氏烧瓶中，加入研细的硫酸铜0．5 g、硫酸钾1 0 g和浓硫酸20 mL，轻轻摇匀，按图2一l a所示安装消化装置，并将其以45。斜支于有小孔的石棉网上。用电炉以小火加热，待内容物全部炭化、泡沫停止产生后，加大火力，使瓶内液体微沸，液体变蓝绿色透明后，再继续加热微沸30 min。冷却，小心加入200 mL蒸馏水，再放冷，加入玻璃珠数粒以防蒸馏时爆沸。 将凯氏瓶按图2．1b所示安装蒸馏装置，塞紧瓶口，冷凝管下端插入吸收瓶液面下(瓶内预先装入50mL 40g／L硼酸溶液及混合指示剂2～3滴)。放松夹子，通过漏斗加入70一80mL 400g／L氢氧化钠溶液，并摇动凯氏烧瓶，瓶内溶液变为深蓝色或产生黑色沉淀后，再加入100mL蒸馏水(从漏斗中加入)，夹紧夹子，加热蒸馏，至氨全部蒸出(馏液约250mL即可)，将冷凝管下端提离液面，用蒸馏水冲洗管口，继续蒸馏1 min，用表面皿接几滴馏出液，以奈氏试剂检查，若无红棕色物生成，表示蒸馏完毕，即可停止加热。否则应继续蒸馏。 将上述吸收液用0．1000mol／L盐酸标准溶液直接至灰色即为终点，记录盐酸溶液的用量。同时做空白试验(除不加样品外，其他操作完全相同)，记录空白试验消耗盐酸标准溶液的体积。
解析
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