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糕点、糖果中食用合成色素的测定步骤

admin2017-04-27  64
问题 糕点、糖果中食用合成色素的测定步骤
选项
答案(1)样品处理 1)淀粉、软糖、硬糖、蜜饯类：称取粉碎样品5～10g，加水30mL，加热溶解，用柠檬酸溶液调pH值至4。 2)奶糖：称取样品lOg，粉碎，加30mL乙醇．氨溶液溶解，置水浴上加热浓缩到20mL左右，立即用l：10硫酸调至微酸性(用pH试纸测定)，继续滴加1 mL 1：10硫酸，再加1 mL钨酸钠溶液使蛋白质沉淀，过滤，用少量水洗涤，收集滤液备用。 3)蛋糕类：称取样品10g，粉碎，加放少量海砂，混匀，用电吹风吹干，加入30mL石油醚搅拌静置片刻，倾出石油醚，如此重复2～3次以除去油脂，再吹干研细，然后转入漏斗中，用乙醇-氨溶液提取色素直至色素提取完全，以下按2)自“置水浴上加热浓缩至20mL左右”起依同样方法操作。 4)饮料类：吸取样液50mL置于100mL烧杯中(含有CO2的饮料应加热排除CO1)。 5)配制酒：吸取样液100mL置于200mL烧杯中，加热排出乙醇，加热前放几片碎瓷片。 (2)吸附分离 1)吸附：处理过的样液加热至70℃之后，加入0．5～1．0g聚酰胺粉，并充分混匀，然后用柠檬酸溶液调pH值至4左右，使色素吸附完全(若溶液中仍有颜色，可再加入少量的聚酰胺粉)。 2)洗涤：将吸附色素的聚酰胺全部转入G3垂融漏斗或玻璃漏斗中过滤(若用前者可用水泵抽滤)，用经200g／L柠檬酸调节到pH=4的70℃水反复洗涤，每次20mL，若含天然色素，可再用甲醇．甲酸洗涤1～3次，每次20mL，直至洗涤至无色为止。再用70℃水洗涤至中性，洗涤过程中必须充分搅拌。 3)解吸：用乙醇-氨溶液20mL左右分次解吸全部色素，收集全部解吸液，置于水浴中驱氨。若是单元色，用水定容至50mL，用分光光度计比色；若为混合色，将解吸液水浴浓缩至2mL左右，转入5 mL容量瓶中，用50％(体积分数)乙醇洗涤，洗液并入容量瓶中，用50％(体积分数)乙醇定容。 (3)薄层层析法定性 1)薄层板的制备：称取1．6g聚酰胺粉、0．4g可溶性淀粉及2g硅胶G，置于合适研钵中，加水15 mL研匀后，立即置于涂布器中铺成0．3 mm厚的板。在室温下晾干后，于80℃干燥1 h，置干燥器中备用。 2)点样：用点样管吸取浓缩定容后的样液0．5 mL，在离底边2cm处从左至右点成与底边平行的条状，在板的右边点2μL色素标准溶液。 3)展开：取适量的展开剂(苋菜红与胭脂红用甲醇-乙二胺一氨水，靛蓝、亮蓝用甲醇．氨水．乙醇，柠檬黄与其他色素用柠檬酸钠一氨水．乙醇)倒入展开槽中，将薄层板放入展开，待色素明显分开后，取出晾干，与标准色斑比较其比移值，确定色素种类。 (4)测定 1)单元色样品溶液的制备：将薄层层析板上的条状色斑剪下，用刀刮下移入漏斗中，用乙醇．氨溶液解吸色素(少量多次至解吸液无色)，收集解吸液于蒸发皿中水浴驱氨后转入10mL比色管中，用水定容备用。 2)标准曲线绘制：分别吸取：0、0．5 mL、1．0mL、2．0mL、3．0mL、4．0mL胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄色素标准使用液，或O、0．2mL、0．4mL、0．6mL、0．8mL、1．0mL亮蓝、靛蓝色素标准使用液，分别置于10mL带塞比色管中，加水至刻度，在特定波长处测定吸光度，绘制标准曲线。 3)样品测定：取单元色样品液在对应波长下测定吸光度，在标准曲线上查得色素含量。
解析
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