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糕点、糖果中食用合成色素的测定步骤
糕点、糖果中食用合成色素的测定步骤
admin
2017-04-27
27
问题
糕点、糖果中食用合成色素的测定步骤
选项
答案
(1)样品处理 1)淀粉、软糖、硬糖、蜜饯类:称取粉碎样品5~10g,加水30mL,加热溶解,用柠檬酸溶液调pH值至4。 2)奶糖:称取样品lOg,粉碎,加30mL乙醇.氨溶液溶解,置水浴上加热浓缩到20mL左右,立即用l:10硫酸调至微酸性(用pH试纸测定),继续滴加1 mL 1:10硫酸,再加1 mL钨酸钠溶液使蛋白质沉淀,过滤,用少量水洗涤,收集滤液备用。 3)蛋糕类:称取样品10g,粉碎,加放少量海砂,混匀,用电吹风吹干,加入30mL石油醚搅拌静置片刻,倾出石油醚,如此重复2~3次以除去油脂,再吹干研细,然后转入漏斗中,用乙醇-氨溶液提取色素直至色素提取完全,以下按2)自“置水浴上加热浓缩至20mL左右”起依同样方法操作。 4)饮料类:吸取样液50mL置于100mL烧杯中(含有CO
2
的饮料应加热排除CO
1
)。 5)配制酒:吸取样液100mL置于200mL烧杯中,加热排出乙醇,加热前放几片碎瓷片。 (2)吸附分离 1)吸附:处理过的样液加热至70℃之后,加入0.5~1.0g聚酰胺粉,并充分混匀,然后用柠檬酸溶液调pH值至4左右,使色素吸附完全(若溶液中仍有颜色,可再加入少量的聚酰胺粉)。 2)洗涤:将吸附色素的聚酰胺全部转入G3垂融漏斗或玻璃漏斗中过滤(若用前者可用水泵抽滤),用经200g/L柠檬酸调节到pH=4的70℃水反复洗涤,每次20mL,若含天然色素,可再用甲醇.甲酸洗涤1~3次,每次20mL,直至洗涤至无色为止。再用70℃水洗涤至中性,洗涤过程中必须充分搅拌。 3)解吸:用乙醇-氨溶液20mL左右分次解吸全部色素,收集全部解吸液,置于水浴中驱氨。若是单元色,用水定容至50mL,用分光光度计比色;若为混合色,将解吸液水浴浓缩至2mL左右,转入5 mL容量瓶中,用50%(体积分数)乙醇洗涤,洗液并入容量瓶中,用50%(体积分数)乙醇定容。 (3)薄层层析法定性 1)薄层板的制备:称取1.6g聚酰胺粉、0.4g可溶性淀粉及2g硅胶G,置于合适研钵中,加水15 mL研匀后,立即置于涂布器中铺成0.3 mm厚的板。在室温下晾干后,于80℃干燥1 h,置干燥器中备用。 2)点样:用点样管吸取浓缩定容后的样液0.5 mL,在离底边2cm处从左至右点成与底边平行的条状,在板的右边点2μL色素标准溶液。 3)展开:取适量的展开剂(苋菜红与胭脂红用甲醇-乙二胺一氨水,靛蓝、亮蓝用甲醇.氨水.乙醇,柠檬黄与其他色素用柠檬酸钠一氨水.乙醇)倒入展开槽中,将薄层板放入展开,待色素明显分开后,取出晾干,与标准色斑比较其比移值,确定色素种类。 (4)测定 1)单元色样品溶液的制备:将薄层层析板上的条状色斑剪下,用刀刮下移入漏斗中,用乙醇.氨溶液解吸色素(少量多次至解吸液无色),收集解吸液于蒸发皿中水浴驱氨后转入10mL比色管中,用水定容备用。 2)标准曲线绘制:分别吸取:0、0.5 mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄色素标准使用液,或O、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL亮蓝、靛蓝色素标准使用液,分别置于10mL带塞比色管中,加水至刻度,在特定波长处测定吸光度,绘制标准曲线。 3)样品测定:取单元色样品液在对应波长下测定吸光度,在标准曲线上查得色素含量。
解析
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食品检验工(中级)题库轻纺食品大类分类
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食品检验工(中级)
轻纺食品大类
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